方法名称:乌洛托品原料药-乌洛托品的测定-中和滴定法

应用范围:该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。

该方法适用于乌洛托品原料药。

方法原理:供试品加硫酸滴定液后，加热煮沸至不再发生甲醛臭，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算乌洛托品的含量。

试剂:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

2. 甲基红指示液

3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基准无水碳酸钠7. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:

试样制备:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

配制:取硫酸15mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)

配制:取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

乌洛托品 标定:取在105℃干燥至恒重的基准