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蛋及其制品中灰分的测定

　　1、原理

　　总灰分是指蛋及其制品中矿物质和无机盐或其他混杂物质。在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称量，即为总灰分的质量。

　　2、试剂

　　1)1：1HCl溶液。

　　2)强氧化剂：HNO3或H2O2。

　　3、仪器和设备

　　1)实验室常规设备。

　　2)坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约15cm2，高至少25mm。

　　4、试样

　　称取均匀试样2.00g，如系湿样，可多取样品并置水浴上干燥。

　　5、测定步骤

　　先将用1：1HCl溶液烧煮过的坩埚洗净，置于550~600℃的马弗炉内灼烧至少30min，待炉温降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室温，精确称至0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样2.00g放入坩埚中，均匀铺片，再次称重至0.0001g。用电炉或煤气炉将试样充分炭化至无烟，然后将坩埚移入温度控制于550~600℃的马弗炉内，兰冠教育使试样在此温度下灼烧至少30min，使其灰化完全。如灰化不完全，可取出冷却后，加入数滴HNO3或H2O2等氧化剂，蒸干后再移入马弗炉中灰化至白色。如果试样中含糖量较高，试样灰化时易疏松膨胀溢出坩埚，可预先加数滴纯植物油后再灰化，待炉温降至200℃以下，将坩埚放入干燥器内，冷至室温，精确称至0.0001g，再灼烧至恒重，连续称重的差不得超过1mg。

　　6、结果计算

　　样品中灰分质量分数的计算公式为：

　　w(灰分)=(m2- m1)×100/m

　　式中：w(灰分)——样品灰分的质量分数(%);

　　m——样品的质量 (g);

　　m1——坩埚的质量 (g);

　　m2——坩埚和灰分的质量(g);

　　当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定算术平均值作为结果，精确至0.01%，两次平行测定的结果之差，每100g样品不得大于0.10g。

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